Semi-batch-polymerisatie
Bewaking en regeling met Raman analyzer, uitgerust met Kaiser Raman technologie
Semi-batch-reacties bieden diverse voordelen ten opzichte van traditionele batchreacties, zoals een grotere selectiviteit van producten, geleidelijke toevoeging van reactanten voor een betere procesbeheersing en de mogelijkheid om het product te isoleren naarmate het wordt gevormd. Polymerisaties worden vaak uitgevoerd in een semi-batch-modus omdat de samenstelling van het product dan zorgvuldig kan worden gecontroleerd om hoogwaardige materialen te maken met nauwkeurig afgestemde eigenschappen.
Schematische weergave van een procesbewakingssysteem voor semi-batch-polymerisatie.
De resultaten
Optimalisering van een gevoelige semi-batch-reactie
Realtime-gegevensanalyse voor een betrouwbare procesbewaking
Contactloze optiek voor minimale verstoring van het reactiesysteem
De uitdaging
Een belangrijke uitdaging van semi-batch-reacties is dat de concentraties van de reactanten voortdurend veranderen, zowel in relatieve als in absolute zin. Indien ongecontroleerd, kan deze variatie in de concentraties van de reactanten gemakkelijk leiden tot ongewenste eigenschappen in het product. Deze reactiemodus vereist dus een voortdurende bewaking in realtime van de concentraties van de reactanten. Alleen de reactanten in de juiste verhouding toevoegen is niet voldoende.
Onze oplossing
Een Kaiser Raman-analyzer werd gebruikt om nabij-infrarode straling van 785 nm te leveren en te verzamelen. Contactloze optiek werd gebruikt om de analyse uit te voeren via een voor druk en temperatuur geschikt saffieren kijkvenster in de wand van de reactor. Bij elke monstername werd de inhoud van de reactor gedurende 60 seconden belicht met een laserstraal van 125 mW gevolgd door een pauze van 20 seconden. Vijf tot zeven datapunten van elk monomeer werden gebruikt om kwantitatieve Raman-gegevens te genereren voor een realtime-procesbewaking.
Raman-spectroscopie bleek een eenvoudige, nauwkeurige en effectieve methode te zijn voor procesanalyse ten behoeve van realtime-bewaking en -regeling van een semi-batch-polymerisatie. Raman-gegevens konden worden gebruikt voor realtime-feedbackcontrole van het proces om de ideale procesomstandigheden te handhaven in een gesloten reactiesysteem en om een zeer consistent product te produceren tussen batches, waardoor een constante kwaliteit van gevoelige hoogwaardige materialen wordt gewaarborgd.